測(ce)(ce)量(liang)(liang)準(zhun)確(que)(que)度(du)是實驗(yan)(yan)室安身立(li)命的(de)(de)根(gen)本所在,是確(que)(que)保衛(wei)生健康(kang)、公(gong)共(gong)安全、公(gong)平交易、科技(ji)創新、工業發展的(de)(de)基(ji)礎,影(ying)響實驗(yan)(yan)室測(ce)(ce)量(liang)(liang)準(zhun)確(que)(que)度(du)的(de)(de)因素涉及到測(ce)(ce)試(shi)儀器(qi)、測(ce)(ce)試(shi)方法(fa)、測(ce)(ce)量(liang)(liang)人員、測(ce)(ce)試(shi)環境等。選擇(ze)測(ce)(ce)量(liang)(liang)不確(que)(que)定適宜的(de)(de)儀器(qi)設(she)備是確(que)(que)保實驗(yan)(yan)室測(ce)(ce)量(liang)(liang)準(zhun)確(que)(que)度(du)的(de)(de)前提和(he)必要(yao)條件,但如(ru)何選擇(ze)儀器(qi)設(she)備的(de)(de)不確(que)(que)定度(du)確(que)(que)保滿足測(ce)(ce)量(liang)(liang)準(zhun)確(que)(que)度(du)是一個(ge)長期困惑(huo)大家(jia)的(de)(de)問題,現與大家(jia)共(gong)同(tong)探討。
01
準確度是法規標準的要求
由(you)于人(ren)們對(dui)世(shi)界(jie)的(de)認知是(shi)有限的(de),測(ce)得值(zhi)只(zhi)是(shi)被測(ce)量值(zhi)的(de)近(jin)似或(huo)估計,與(yu)真值(zhi)之間(jian)(jian)存(cun)在一(yi)個誤差(cha)。被測(ce)量的(de)測(ce)得值(zhi)與(yu)其(qi)真值(zhi)間(jian)(jian)的(de)一(yi)致程度(du)是(shi)測(ce)量準確(que)度(du),簡稱準確(que)度(du),用(yong)以(yi)表示誤差(cha)的(de)大小。為(wei)確(que)保(bao)實驗(yan)結果的(de)準確(que)度(du),國家法規、標(biao)準做(zuo)出相關(guan)要(yao)求(qiu)(qiu),有些特殊客戶(hu)也會做(zuo)出相應要(yao)求(qiu)(qiu)。
TOPIC
?《中華(hua)人民共和(he)國計量法》第(di)十六條規定“使(shi)用(yong)計量器具不得破(po)壞其準(zhun)確度,損害國家和(he)消(xiao)費者的利益。”
?《檢驗(yan)檢測(ce)機構資(zi)質(zhi)認定管理(li)辦(ban)法》(總局令第(di)163號)第(di)九條規定“申請(qing)資(zi)質(zhi)認定的檢驗(yan)檢測(ce)機構應(ying)當(dang)符合以下條件:(四)具備從事(shi)檢驗(yan)檢測(ce)活動所必(bi)需(xu)的檢驗(yan)檢測(ce)設備設施。”
?《檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)檢(jian)(jian)測(ce)機(ji)(ji)構資質認定能力(li)評價檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)檢(jian)(jian)測(ce)機(ji)(ji)構通用要(yao)求(qiu)》(RB/T214-2017)第(di)4.4.3規定“檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)檢(jian)(jian)測(ce)機(ji)(ji)構應對檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)檢(jian)(jian)測(ce)結(jie)果、抽樣結(jie)果的準(zhun)確(que)性(xing)有(you)效(xiao)性(xing)有(you)影響或計量溯源性(xing)有(you)要(yao)求(qiu)的設備。包括用于測(ce)量環境條件等輔助(zhu)測(ce)量設備有(you)計劃地(di)實施檢(jian)(jian)定或校準(zhun)設備在投入(ru)使(shi)用前(qian),應采用核查(cha)(cha)、檢(jian)(jian)定或校準(zhun)等方式,以(yi)確(que)認其是否滿足檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)檢(jian)(jian)測(ce)的要(yao)求(qiu)。” 第(di)4.4.4規定“若(ruo)設備脫離了檢(jian)(jian)驗(yan)(yan)檢(jian)(jian)測(ce)機(ji)(ji)構的直接控制,應確(que)保該設備返回后(hou),在使(shi)用前(qian)對其功(gong)能和檢(jian)(jian)定、校準(zhun)狀態進行核查(cha)(cha),并得到滿意結(jie)果”。
?CNAS-CL01《檢驗和(he)(he)校準(zhun)(zhun)(zhun)實驗室能力(li)認可準(zhun)(zhun)(zhun)則(ze)》(完全采用GB/T 27025-2019《檢測(ce)和(he)(he)校準(zhun)(zhun)(zhun)實驗室能力(li)的通用要求》,等同ISO/IEC 17025:2017)第6.4.6規(gui)定(ding)“用于測(ce)量的設備(bei)應能達(da)到(dao)所需的測(ce)量準(zhun)(zhun)(zhun)確度和(he)(he)(或(huo))測(ce)量不確定(ding)度,以(yi)提供有效結(jie)果(guo)。”
?CNAS-CI01《檢驗(yan)機構能力(li)認可準則》(采用(yong)GB/T 27020-2016 《合格評定(ding)(ding) 各類檢驗(yan)機構的(de)(de)(de)運作要求》,等(deng)同ISO/IEC 17020:2012)第6.2.1規(gui)(gui)定(ding)(ding)“檢驗(yan)機構應(ying)具有可獲得的(de)(de)(de)、適宜的(de)(de)(de)、充足的(de)(de)(de)設施和設備,以勝任與安全的(de)(de)(de)方式,而許(xu)可開展(zhan)檢驗(yan)活動相關(guan)的(de)(de)(de)一(yi)切活動”。第6.2.3款規(gui)(gui)定(ding)(ding)“檢驗(yan)機構應(ying)確(que)保(bao)6.2.1中提到(dao)的(de)(de)(de)設施和設備用(yong)于預期用(yong)途(tu)時的(de)(de)(de)持續適應(ying)性”。
02
儀器不確定度是影響測量準確度的重要因素
測量準確(que)度(du)(du)(du)(du)由(you)偶然誤(wu)差和系統誤(wu)差造成,隨機誤(wu)差用(yong)測量精密(mi)度(du)(du)(du)(du)(簡稱(cheng)精密(mi)度(du)(du)(du)(du))表(biao)征,表(biao)示(shi)在規定條件下,對同一(yi)或類似(si)被測對象(xiang)重復(fu)測量所得(de)示(shi)值(zhi)或測得(de)值(zhi)間的一(yi)致(zhi)程(cheng)度(du)(du)(du)(du),理論上可以通過無限次測量取平均值(zhi)來消除隨機誤(wu)差。系統誤(wu)差的大(da)小用(yong)測量正確(que)度(du)(du)(du)(du)(簡稱(cheng)正確(que)度(du)(du)(du)(du))表(biao)征,表(biao)示(shi)無窮(qiong)多次重復(fu)測量所得(de)量值(zhi)的平均值(zhi)與一(yi)個參考量值(zhi)間的一(yi)致(zhi)程(cheng)度(du)(du)(du)(du)。
測(ce)量(liang)(liang)結(jie)果用測(ce)量(liang)(liang)結(jie)果平(ping)均值與測(ce)量(liang)(liang)不確(que)定度(du)表(biao)示,其中影(ying)響不確(que)定度(du)的(de)因(yin)素很多,主要為:被測(ce)量(liang)(liang)的(de)定義不完(wan)整(zheng)、取樣代表(biao)性不足、對測(ce)量(liang)(liang)受環境條件的(de)影(ying)響認識不足、儀器(qi)(qi)的(de)不確(que)定度(du)不適宜、從(cong)外部(bu)得到并在數據(ju)簡約算法中使用的(de)常數和(he)其他參(can)數值不準確(que)、測(ce)量(liang)(liang)方法和(he)程序中的(de)近似和(he)假(jia)設(she)不完(wan)善等。其中儀器(qi)(qi)的(de)不確(que)定度(du)是影(ying)響測(ce)量(liang)(liang)準確(que)度(du)的(de)重要因(yin)素。
測量準確(que)(que)度(du)與儀器(qi)不確(que)(que)定的(de)關(guan)系見圖(tu)1。
03
儀器設備不確定度確認
每一次實驗,應該進(jin)行(xing)不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)度(du)(du)(du)確(que)(que)(que)(que)認(ren)。不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)確(que)(que)(que)(que)認(ren)的程序(xu)見圖2。確(que)(que)(que)(que)認(ren)儀器(qi)不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)度(du)(du)(du)的方法(fa)是(shi)根(gen)據(ju)測(ce)(ce)量(liang)原理(li),建立(li)測(ce)(ce)量(liang)函數表達(da)式(shi),求出不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)度(du)(du)(du)傳遞關系,根(gen)據(ju)測(ce)(ce)試結果(guo)獲得統計數據(ju)及儀器(qi)設(she)(she)(she)備現(xian)有參數確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)儀器(qi)設(she)(she)(she)備的不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)度(du)(du)(du),然后(hou)計算(suan)出合成不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)度(du)(du)(du)。如果(guo)合成不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)度(du)(du)(du)在目標不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)度(du)(du)(du)范圍內(nei),表示儀器(qi)設(she)(she)(she)備不(bu)(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)(ding)度(du)(du)(du)滿足要(yao)求;否則應當選擇不(bu)(bu)定(ding)(ding)度(du)(du)(du)確(que)(que)(que)(que)要(yao)求更高的儀器(qi)設(she)(she)(she)備,并進(jin)行(xing)上述過(guo)程,再次確(que)(que)(que)(que)認(ren)。
3-1
明確目標不確定度
實(shi)驗(yan)室檢(jian)測結果準(zhun)確度(du)的要(yao)求依(yi)據(ju)是國家法律(lv)、法規、標準(zhun)要(yao)求,客戶(hu)要(yao)求或社會潛在(zai)公共要(yao)求,即預期不確定度(du)。
3-2
建立測量模型
測(ce)(ce)量(liang)(liang)分為直(zhi)接(jie)(jie)測(ce)(ce)量(liang)(liang)和間(jian)接(jie)(jie)測(ce)(ce)量(liang)(liang),不(bu)論直(zhi)接(jie)(jie)測(ce)(ce)量(liang)(liang)還是間(jian)接(jie)(jie)測(ce)(ce)量(liang)(liang)都(dou)應明確(que)函數表(biao)達式。
將與(yu)被(bei)(bei)測(ce)(ce)量Y有關的(de)測(ce)(ce)量輸入量X梳理清晰,建(jian)立(li)被(bei)(bei)測(ce)(ce)量Y與(yu)相關測(ce)(ce)量輸入量間的(de)關系,并用數(shu)學表達式表示,即Y=f(X1,X2,…Xn)函(han)數(shu)f應當(dang)包(bao)含每(mei)一(yi)個對測(ce)(ce)量結果的(de)不確定(ding)度有顯著(zhu)影(ying)響的(de)分量,包(bao)括所有的(de)修(xiu)正值和修(xiu)正因(yin)子;輸出量Y的(de)輸入量X1,X2,…,Xn本(ben)身可(ke)看作被(bei)(bei)測(ce)(ce)量,其(qi)(qi)本(ben)身也可(ke)能取決于其(qi)(qi)他(ta)量,包(bao)括修(xiu)正系統影(ying)響的(de)修(xiu)正值和修(xiu)正因(yin)子,從(cong)而導致一(yi)個復雜的(de)函(han)數(shu)關系式,以至函(han)數(shu)f不能明確地表示出來;有時f可(ke)以用實驗方法確定(ding)或者只用數(shu)值方程(cheng)給出。
3-3
系統不確定度估算
(1)計算每個分量的(de)A類不確定度(du)
將測(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)一組數據求出被(bei)測(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)相應一組數據,將計算出的(de)(de)被(bei)測(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)這組數據的(de)(de)標準方(fang)差作為A類(lei)標準不確定度。
(2)根據(ju)給定(ding)的(de)校準證書、檢(jian)定(ding)證書、生(sheng)產(chan)廠的(de)說明書、檢(jian)測依據(ju)的(de)標準、引(yin)用手(shou)冊的(de)參考數據(ju)、以前測量的(de)數據(ju)、相關材料特性的(de)知識等方(fang)法計算B類(lei)不(bu)確定(ding)度。
(3)將每個分量(liang)的(de)A類不確定度(du)與B類不確定度(du)的(de)平(ping)方和(he)的(de)平(ping)方根(gen)作為分量(liang)的(de)標準不確定度(du)。
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3.3.3.
求被測量的不確定度
根據(ju)測量模型Y=f(X1,X2,…Xn),求出不確定(ding)(ding)度(du)(du)傳遞表達式(見公式1),確定(ding)(ding)各(ge)測量不確定(ding)(ding)度(du)(du)的(de)(de)靈敏(min)(min)系(xi)(xi)數,計(ji)算靈敏(min)(min)系(xi)(xi)數時(shi)考慮簡單期間(jian),一般用xi的(de)(de)平均值(zhi)。根據(ju)不確定(ding)(ding)靈敏(min)(min)系(xi)(xi)數乘以每個(ge)量的(de)(de)不確定(ding)(ding)度(du)(du)的(de)(de)平方和(he)然后求算數平均值(zhi)。
各分量的(de)合成不確定(ding)度與該分量靈(ling)敏(min)系數的(de)積的(de)平方和的(de)算數平方根即為(wei)被測(ce)量的(de)標(biao)準不確定(ding)度。
3.3.4.
儀器不確定度確認
估算(suan)的不(bu)確(que)(que)定度與目(mu)標(biao)不(bu)確(que)(que)定度比較(jiao)。如果估算(suan)的系統不(bu)確(que)(que)定度上限小(xiao)于目(mu)標(biao)不(bu)確(que)(que)定度,則(ze)所選儀器(qi)不(bu)確(que)(que)定度滿足實驗要(yao)(yao)求,否則(ze)不(bu)滿足要(yao)(yao)求。
3-4
未給出不確定度儀器不確定度的確定
經過校準(zhun)的儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)設備在校準(zhun)證書中會明確(que)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)的不(bu)(bu)確(que)定(ding)度。對于檢定(ding)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi),一(yi)般只給出(chu)多大誤(wu)差(cha)或精度,沒有給出(chu)不(bu)(bu)確(que)定(ding)度,必須(xu)根據(ju)儀(yi)(yi)(yi)器(qi)(qi)設備的最(zui)大誤(wu)差(cha)或精度換算(suan)成不(bu)(bu)確(que)定(ding)度。
(1)如果沒有給(gei)出儀器誤(wu)差的分(fen)布規律,一般按照正態分(fen)布處理,即選(xuan)擇給(gei)出的最(zui)大誤(wu)差范圍除(chu)以3即為儀器標準不確定度。
(2)如果(guo)是三角形分布,則儀器誤差的范圍(wei)的一半(ban)除以6的平方(fang)根為儀器標準不確定度。
(3)如果為(wei)矩(ju)形分(fen)布,則儀器誤差范圍的(de)半寬度(du)除以(yi)3的(de)算數平方根為(wei)儀器的(de)標準不確定度(du)。
(4)如果知道數字(zi)顯(xian)示(shi)位器的(de)(de)分(fen)辨(bian)力,則數字(zi)儀器的(de)(de)標準(zhun)不確定度(du)為0.29?(注:?為數字(zi)顯(xian)示(shi)裝置的(de)(de)分(fen)辨(bian)力)。
(5)給(gei)出(chu)擴展不(bu)確定(ding)(ding)度的(de)儀(yi)器(qi)設備,可以(yi)根據用擴展不(bu)確定(ding)(ding)度除以(yi)擴展系數,求(qiu)出(chu)標(biao)準不(bu)確定(ding)(ding)度。
結語
儀(yi)器(qi)設(she)(she)備(bei)(bei)不(bu)確(que)(que)定(ding)度(du)確(que)(que)認是一(yi)(yi)項(xiang)繁瑣(suo)而又非(fei)常重(zhong)要(yao)的(de)工作,檢(jian)(jian)驗(yan)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)人員或(huo)因為繁瑣(suo)而放(fang)棄(qi)該項(xiang)工作,或(huo)者(zhe)認為儀(yi)器(qi)設(she)(she)備(bei)(bei)只要(yao)進行檢(jian)(jian)定(ding)校準就滿足實驗(yan)要(yao)求。其實,對(dui)于(yu)同(tong)(tong)一(yi)(yi)臺儀(yi)器(qi)設(she)(she)備(bei)(bei)來說,對(dui)于(yu)不(bu)同(tong)(tong)的(de)測(ce)(ce)試(shi)對(dui)象,其不(bu)確(que)(que)定(ding)度(du)適(shi)合于(yu)其中一(yi)(yi)個對(dui)象而可能不(bu)適(shi)合于(yu)另外一(yi)(yi)個測(ce)(ce)試(shi)對(dui)象。作為第三方檢(jian)(jian)測(ce)(ce)實驗(yan)室或(huo)者(zhe)安全性檢(jian)(jian)驗(yan)實驗(yan)室,如(ru)果不(bu)進行不(bu)確(que)(que)定(ding)度(du)確(que)(que)認,就難(nan)以制定(ding)判定(ding)準則,難(nan)以給出(chu)(chu)科(ke)學的(de)結(jie)論(lun)或(huo)給出(chu)(chu)錯誤的(de)結(jie)論(lun)。建議上述實驗(yan)室重(zhong)視(shi)不(bu)確(que)(que)定(ding)確(que)(que)認工作,確(que)(que)保(bao)結(jie)論(lun)科(ke)學正確(que)(que),降(jiang)低(di)風(feng)險(xian)。
文章來源未來實驗室學苑
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